معرفی و توسعه یک روش جدید میکرواستخراج بر پایه پخش حلال آلی با امواج اولتراسونیک برای استخراج و اندازه گیری برخی از آلاینده ها در محیط های آبی

در بخش یکم از فصل نخست، یک روش میکرواستخراج مایع پخشی با امواج اولتراسونیک بر اساس به کارگیری حلال های آلی با چگالی کمتر از آب معرفی شد. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای (pahs) در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. چهارده میکرولیتر تولوئن به آهستگی به داخل ظرف استخراج-سانتریفوژ ویژه، حاوی نمونه آبی در حالی تزریق شد که در داخل حمام آبی اولتراسونیک قرار داشت. بعد از این که حلال به طور کامل به امولسیون در فاز آبی تبدیل شد، با استفاده از سانتریفوژ فازها از یکدیگر جدا شدند و دو میکرولیتر از فاز آلی شناور در سطح نمونه به دستگاه gc-fid تزریق شد. پارامترهای موثر بر فرایندهای امولسیون سازی، استخراج و شکستن امولسیون مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ در گستره 1776 تا 2714 بدست آمد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و اندازه گیری pahs در نمونه های آبی حقیقی به طور موفقیت آمیزی ارزیابی شد. در بخش دوم، روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری برخی از نگهدارنده ها (سدیم بنزوات، پاراهیدروکسی بنزوییک اسید و پارابن ها) در نمونه های حقیقی مختلف به کار گرفته شد. چهل میکرولیتر از محلول الیکویت 336 در 1-اکتانول (w/v %5) به آهستگی به داخل ظرف استخراج-سانتریفوژ حاوی ml 12 از نمونه در حالی تزریق شد که در داخل حمام اولتراسونیک قرار داشت. بعد از عمل سانتریفوژ و جدا کردن دو فاز، حلال آلی شناور در سطح نمونه با یک سرنگ hplc جمع آوری و به داخل لوپ تزریق دستگاه hplc-uv تزریق شد. در شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ در گستره 109 تا 490 به دست آمد. در نهایت قابلیت کاربرد روش پیشنهادی در استخراج و اندازه گیری ترکیبات مورد نظر در نمونه های آبی، مواد آرایشی و بهداشتی و نوشیدنی ها مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش سوم، روش پیشنهادی برای استخراج برخی علف کش های کلردار اسیدی (cpas) در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. استخراج تقریباً مشابه آنچه در بخش های پیشین ذکر شد انجام گردید. در این پروژه از تکنیک مشتق سازی مستقیم در محل تزریق برای استرسازی اسیدهای مورد نظر با استفاده از عامل زوج یون تترابوتیل آمونیوم کلراید، بعد از استخراج، استفاده گردید. پارامترهای مشتق سازی و استخراج مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند و در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ تا 768 برای ترکیبات مورد نظر ثبت شد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و اندازه گیری cpas در نمونه آب های طبیعی به طور موفقیت آمیزی مورد ارزیابی قرار گرفت. در فصل دوم، بخش نخست، یک روش برای تعیین کمی داروهای ضد التهاب غیر استروئیدی (nsaids) در نمونه های لجن فاضلاب ارائه و معتبرسازی شد. ترکیبات مورد نظر با استفاده از روش استخراج با آب در دما و فشار بالا (phwe)، استخراج و با استفاده از روش سه فازی میکرواستخراج مایع با فیبرهای توخالی (hf-lpme) خالص سازی و تغلیظ شدند. محلول حاصل از خالص سازی و تغلیظ برای آنالیز به دستگاه lc-esi-ms تزریق شد. بازیابی های استخراج برای نمونه های غنی شده در گستره 101 تا %109 بود در حالی که بازیابی های استخراج برای آنالیت های بومی در گستره 9/38 تا %3/90 به دست آمد. در شرایط بهینه در مرحله خالص سازی و تغلیظ، فاکتورهای تغلیظ در گستره 947 تا 1213 بدست آمد. اثر بافت بر روی یونی شدن داروها در lc-esi-ms نیز مورد بررسی قرار گرفت (9/8- تا %6/14+). در نهایت، روش پیشنهادی برای تعیین کمی nsaids در نمونه های لجن هضم شده یک تصفیه خانه فاضلاب به طور موفقیت آمیزی مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم، یک روش حساس بر اساس میکرواستخراج مایع دو فازی با فیبر توخالی برای استخراج مقادیر بسیار ناچیز سلنیوم(iv) در نمونه های آبی و بیولوژیکی و آنالیز آن با hplc-uv معرفی و معتبرسازی شد. در این روش، سلنیوم(iv) موجود در نمونه با اورتوفنیلن دی آمین در شرایط اسیدی واکنش داده شد تا مشتق پیازسلنول (جاذب تابش uv) حاصل شود. پیازسلنول با استفاده از روش دوفازی میکرواستخراج مایع با فیبر توخالی به درون بیست میکرولیتر 1-اکتانول اســتخراج و با اســتفاده از hplc-uv آنالیز شد. پارامترهای موثر در استخراج، با روش طراحی آزمایش تاگوشی بهینه شدند. در شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ 130 برای پیازسلنول به دست آمد. در نهایت، قابلیت کاربرد روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری مقادیر ناچیز سلنیوم(iv) در نمونه های پلاسما، ادرار و آب مورد ارزیابی قرار گرفت.